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Isoberiboler Warmlagerungstest

Isoberiboler Warmlagerungstest

Im isoperibolen Warmlagerungsversuch wird das zu untersuchende Material in einen Drahtkorb, z.B. ein Kubus mit definiertem Volumen, eingebracht. Dieser Korb wird in einen Trockenschrank (Ofen) gestellt. Die Temperaturen im Innern des Ofens und in der Probe werden gemessen. Die Ofentemperatur wird konstant gehalten ( isoperibol ) und repräsentiert die Lagerungstemperatur des Stoffes. Der Ofen wird mit genügend Sauerstoff versorgt.

Die Temperaturentwicklung im Zentrum der Probe zeigt, ob ein Anstieg über die Ofentemperatur hinaus erfolgt. Ist dies der Fall, dann kann zu einem späteren Zeitpunkt Selbstentzündung eintreten. Aus dem zeitlichen Temperaturverlauf ergibt sich die Induktionszeit. Durch Variieren der Ofentemperatur wird experimentell die Selbstentzündungstemperatur ermittelt, die zu diesem Volumen und zu dieser Geometrie gehört.

Isoperibole Warmlagerungsversuche dienen zur experimentellen Ermittlung von volumenabhängigen Selbstentzündungstemperaturen. Aus den Versuchen ergeben sich die kinetischen Parameter Aktivierungsenergie und Arrheniusrate.

Isoperibole Warmlagerungsversuche spielen eine Rolle in folgenden Normen und Regelwerken :
DIN EN 15188,
UN N.4 Test ( Bowes-Cameron Cage Test ).
Preis : 450,-- € netto pro Versuch und Volumen für 24 Stunden

Adiabatischer Warmlagerungsversuch

Adiabatischer Warmlagerungsversuch

Der Ausdruck „adiabatisch“ bezieht sich auf die Art und Weise, wie der Warmlagerungsversuch gefahren werden soll. Dieser wird derart gefahren, daß die Ofentemperatur zuerst auf ein geeignetes Temperaturniveau erhöht wird. Die Ofentemperatur bleibt solange konstant, bis die Kerntemperatur in der Probe die Ofentemperatur erreicht. Anschließend wird die Ofentemperatur so geregelt, daß diese der Kerntemperatur folgt, ggf. mit einer kleinen Über(Unter)-temperatur. Die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Ofen kann fast Null sein, wenn die Temperaturregelung des Ofens genügend genau ist. Das entspricht einer Fahrweise mit variabler Heizrate. Der adiabatische Warmlagerungsversuch (aktiv) sollte nicht mit dem Wärmestauversuch (passiv) verwechselt werden.

Aus den Daten des Temperaturzeitverlaufs und der Temperaturrate wird das adiabatische Diagramm gewonnen. Die Zeit t wird bei dieser Umformung eliminiert. Es entsteht eine halblogarithmische Darstellung in der der Logarithmus der Temperaturrate über den Kehrwert der absoluten Temperatur aufgetragen wird. Die Interpretation des adiabatischen Diagramms geht von der adiabatischen Differentialgleichung aus.

Adiabatische Warmlagerungsversuche spielen eine Rolle in folgenden Normen und Vorschriften:
TRAS 410
DIN EN 15188 und UN N.4 Test ( Bowes-Cameron Cage Test ) zwecks Interpolation auf ein Volumen von 27 m³.
Preis : 650,-- € netto pro Versuch incl. Prüfbericht

Versuch mit konstanter Heizrate

In Warmlagerungsversuchen mit konstanter Heizrate steigt die Ofentemperatur linear an. Es kommt immer zu einer durchgehenden Reaktion. Die Heizrate des Ofens darf nicht zu groß gewählt werden, da sonst der Einschwingvorgang abgebrochen wird. Dieser Versuch kann zur näherungsweisen Bestimmung der Selbstentzündungstemperatur und der ONSET Temperatur herangezogen werden.

Versuch mit konstanter Heizrate

Es bietet sich an, den Versuch mit konstanter Heizrate mit einer Gewichtsmessung zu kombinieren (Thermogravimetrie). Auf diese Art und Weise wird der Zusammenhang zwischen Masse und Temperatur experimentell ermittelt. In dem Beispiel wird deutlich, daß Zersetzung schon bei niedrigen Temperaturen vor der eigentlichen Zündung eintritt.

Adiabatisches Druck-Kalorimeter

Das adiabatische Druck-Kalorimeter APK gestattet, Temperatur und Druck simultan zu messen. Das Präzisionskalorimeter APK ist eine Weiterentwicklung und eine Modifikation basierend auf einer alten VSP1 Anlage. Die Temperaturüberwachung wurde durch fünf weitere Thermoelemente ergänzt. Dadurch wird eine fast ideal, adiabatische Versuchsführung erreicht. Eine Korrektur der Versuchsergebnisse mit einem sog. Phi-Faktor, wie bei VSP- und PhiTec-Anlagen üblich, ist nicht notwendig. Dadurch können auch relativ geringe Volumen von 30 – 40 ml getestet werden.

Die Temperatursteuerung ermöglicht folgende Fahrweisen:

  • Isoperibole Versuchsdurchführung.
  • Adiabatische Versuchsdurchführung mit und ohne Übertemperatur.
  • Versuchsdurchführung mit konstanter Heizrate.
  • Versuchsdurchführung mit konstanter Heizrate, die automatisch in eine adiabatische Temperaturregelung übergeht, falls Exothermie detektiert wird.

Mit dieser Versuchsapparatur können für chemisch reaktive Substanzen – Gase ausgenommen – die kinetischen Parameter wie Aktivierungsenergie und Arrheniusrate bestimmt werden.

Die gemessenen Temperatur-, Druck-, Energiezeitverläufe gestatten, Schlußfolgerungen auf das thermische Verhalten einer Substanz zu schließen wie z.B.:

  • Schmelzwärme
  • Verdampfungswärme
  • Reaktionswärme
  • Gasentwicklung, Gasentwicklungsrate
  • Dampfdruck, Gasdruck

Die Anlage APK wurde in sieben Versuchsreihen, davon ein Ringversuch, in denen zehn verschiedene chemische Substanzen eingesetzt wurden, validiert.

Adiabatisches Präzisionskalorimeter APK
Adiabatisches Präzisionskalorimeter APK
Temperatur- und Druckzeitverlauf von 25% DTBP in Toluol
Temperatur- und Druckzeitverlauf von 25% DTBP in Toluol
Temperaturrate als Funktion der Temperatur
Temperaturrate als Funktion der Temperatur
Druck als Funktion der Temperatur
Druck als Funktion der Temperatur
Arrheniusrate und Aktivierungsenergie von 25% DTBP in Toluol
Arrheniusrate und Aktivierungsenergie von 25% DTBP in Toluol

Preis : > 2.200,-- € netto pro Versuch

Abkühlversuch

Abkühlkurve einer zuvor aufgeheizten Substanz
Abkühlkurve einer zuvor aufgeheizten Substanz

Der Abkühlversuch dient der Bestimmung der thermischen Zeitkonstanten. Die thermische Zeitkonstante ist i.a. temperaturabhängig.

Mit Hilfe der thermischen Zeitkonstanten werden die spezifische Wärmekapazität, die Temperaturleitfähigkeit und die Biot-Zahl kostengünstig bestimmt.
Preis : 290,-- € netto

Thermophysikalische Stoffwerte für Feststoffe und Flüßigkeiten

Thermophysikalische Stoffwerte sind die Dichte ρ, die spez. Wärmekapazität cp, die Wärmeleitfähigkeit λ und die Temperaturleitfähigkeit a. Diese Größen sind über die Beziehung  λ = a ρ cp verknüpft.

Die Dichte wird durch Wägung oder Auftrieb bestimmt. Zur Bestimmung der spez. Wärmekapazität stehen mehrere Methoden bereit. Dadurch wird die Genauigkeit der Bestimmung gewährleistet. Die Temperaturleitfähigkeit a wird durch einen instationären Aufheizversuch ermittelt. Die Wärmeleitfähigkeit ergibt sich durch einen stationären Wärmestrom.

Alle Messungen werden mit endlichen Massen ( Gramm ) durchgeführt. Screeningversuche werden  nur zu Vergleichszwecken herangezogen.

Paketpreis : 960,-- € netto pro Substanz incl. Versuchsbericht

Mechanische Stoffwerte

Elastizitätsmodul

Experimentelle Bestimmung des Elastizitätsmoduls, des Kompressionsmoduls, des Schubmoduls, der Wärmeausdehungszahl von „weichen“ Materialien. Alle Größen werden auch temperaturabhängig bestimmt.

Der Kompressionsmodul für Flüssigkeiten wird mit Hilfe der Schallgeschwindigkeit ermittelt. ( In Kooperation mit einem befreundeten Unternehmen ).

Preis : Auf Anfrage

Zündtemperatur von Gasen und Dämpfen

Bestimmung der Zündtemperatur von Gasen und Dämpfen erfolgt nach DIN EN 14522.

„Determination of the auto ignition temperature of gases and vapours“ / IEC 60079-20-1, part 7 „Method of test for auto ignition temperature“

Deutsche Fassung : Bestimmung der Zündtemperatur von Gasen und Dämpfen.

Siehe auch DIN 51794 (alt).

Sicherheitstechnisch betrachtet charakterisiert die Zündtemperatur das Temperaturniveau einer Flüssigkeit sich an einer heißen Oberfläche zu entzünden. Bei der Bestimmung ist Vorsicht geboten. Deswegen wird dieser Test in der Dr. Krause GmbH immer manuell durchgeführt. Die Zündtemperatur ist keine objektive Materialkenngröße sondern hängt von der Messanordnung und –durchführung ab.

Weiterbrennbarkeit von Flüssigkeiten : L.2 Test

Die Weiterbrennbarkeit von Flüssigkeiten wird nach dem UN Test L.2 durchgeführt:
Sustained Combustibility Test“ bzw. nach EN ISO 9038 “Determination of sustained combustibility of liquids”

Versuchsaufbau für den L.2 Test

Versuchsaufbau für den L.2 Test

Preis : 450,-- € netto

Brennprüfung, Abbrandtest, Flammfrontgeschwindigkeit

Flammfrontgeschwindigkeit

Die Brennprüfung erfolgt nach der VDI Richtlinie 2263, Teil 1,
Staubbrände und Staubexplosionen
Sicherheitstechnische Kenngrößen von Schüttgütern

 

Das Brennverhalten ist auch in der UN Vorschrift, Unterklasse 4.1, N.1 Test, beschrieben.
Die Brennprüfung ist i.a. mit einer starken Rauchentwicklung verbunden.

Mindestzündtemperatur (Glimmtemperatur)

Glimmtemperatur einer 5 mm Schicht aus Holzmehl
Glimmtemperatur einer 5 mm Schicht aus Holzmehl

Die Bestimmung der Mindestzündtemperatur (MZT) erfolgt nach der VDI Richtlinie 2263, Teil 1,
Staubbrände und Staubexplosionen
Sicherheitstechnische Kenngrößen von Schüttgütern

Erfolgt der Versuch mit einer Schichtdicke von 5 mm, dann wird die Mindestzündtemperatur Glimmtemperatur genannt.

Extrapolation der experimentellen Glimmtemperatur auf Schichtdicken bis 50 mm.

Extrapolation der experimentellen Glimmtemperatur auf Schichtdicken bis 50 mm.

Preis : 650,-- € netto pro Staubprobe und Schichtdicke

Differential Scanning Calorimetry ( DSC )

DSC ist ein Warmlagerungsversuch mit einer Probenmasse von einigen Milligramm. Der Probentiegel wird mit einer schnellen Heizrate von 1 bis 50 Kelvin pro Minute (oder mehr) aufgeheizt. Aufgezeichnet wird der Wärmefluß (Leistung) über die Zeit oder über die Temperatur.

Bestimmung der Schmelzwärme von Feststoffen oder Verdampfungswärme von Flüssigkeiten. Ermittlung der produzierten Wärme (Exothermie) von chemisch reaktiven Substanzen.

DSC gestattet auch die spezifische Wärmekapazität temperaturabhängig, z.B. nach ASTM E 1269,  zu messen.

Wiederholungsmessungen für einen und denselben Stoff mit unterschiedlichen Heizraten, wie z.B. 1 , 5 , 10 K / min, führen zu einer Auswertung nach Friedman oder nach Ozawa-Flynn-Wall (OFW). Nach dieser Modellvorstellung ist die Aktivierungs-energie umsatzabhängig. Das ist die sog. modellfreie Analyse. Diese ist physikalisch nicht gerechtfertigt und ist ein Näherungsverfahren, das in der chemischen Sicherheitstechnik nicht verwendet werden sollte.

Differential Scanning Calorimetry

Preis : 350,-- € netto pro DSC Versuch und Heizrate

UN TEST SERIES H, SECTION 28, H.2 und H.4 Tests

Diese internationalen Tests sind beschrieben in

UN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Model Regulations, 18th rev. ed., United Nations, New York and Geneva 2013

Test H.2 : Adiabatic Storage Test ( AST )

Dieser Test wird im 1.0 Liter Kugeldewar durchgeführt. Der Test ist für jede Verpackung incl. IBC’s ( Intermediate Bulk Container ) und Tanks geeignet. Der Test dient zur Bestimmung der SADT – Self Accelerated Decomposition Temperature. Diese wird immer auf ein ganzzahliges Vielfaches von 5° C aufgerundet. Bei einem Testergebnis mit einer SADT > 50° C darf der Transport einer selbstzersetzlichen Substanz ohne Temperaturkontrolle erfolgen.

Test H.4 : Heat Accumulation Storage Test ( HAST )

Dieser Test wird in einem geeigneten Kugeldewar durchgeführt. Der Test ist für jede Verpackung incl. IBC’s ( Intermediate Bulk Container ) und kleinen Tanks bis 2 m³ Volumen geeignet.

Die SADT ist definiert als Temperaturerhöhung von 6 Kelvin in 7 Tagen. Die Ofentemperatur wird in 5° C Schritten schrittweise erhöht.

Versuchsaufbau für UN Tests H.2 und H.4

Versuchsaufbau für UN Tests H.2 und H.4

 

Experimentelle Ausstattung